工作原理
微机盐含量测定仪仪器采用微库仑滴定原理。待测样品或标样进入盐电解池中,样品中的Cl-与电解液中的Ag+发生反应,通过计算电生Ag+消耗的电量根据法拉第定律可求出样品的Cl-和盐含量。
盐含量测定仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。其数据的采集、处理由单片机控制,并以串行通信的方式与计算机相连,从而实现自动控制。
滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位,并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时,放大器输入为零,输出也为零,在电解电极对之间没有电流通过,仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入滴定池,消耗电解液中的滴定剂Ag+。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化,其值的变化送入微机控制的微库仑放大器,经放大后加到电解电极对(阴、阳极)上,在阳极上电生出滴定离子Ag+,以补充消耗的滴定剂Ag+。上述过程随着滴定离子Ag+的消耗连续进行,直至无消耗滴定离子的物质进入,并已电生出足够的滴定离子,使指示电极对的值又重新等于给定偏压值,仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子Ag+的过程中,测量电生滴定剂时的电量,依据法拉第定律进行数据处理,则可计算出样品含量。原油在极性溶剂存在下被加热,用水抽提其中的盐,经离心分离后,用注射器将抽提液注入含一定浓度滴定剂的滴定池内,则样品中的Cl-和电解液中的Ag+发生如下反应:
Ag++Cl--→AgCl
结果使Ag+浓度发生变化,测量-参考电极对感受到这一变化,并将这一变化引起的电位差送入微库仑放大器,放大器则输出一个相应的电压加到工作电极对上,电解阳极电生滴定剂Ag+以补充消耗的Ag+,直至滴定剂的浓度恢复到原来的浓度,测量补充消耗的Ag+所需电量,根据法拉弟定律即可求得样品盐含量。 [1]
操作步骤
依次打开主机、计算机、搅拌器、打印机的电源。
把准备好的滴定池置于搅拌器内的平台上,调节搅拌器的速度,并调整电解池位置,使搅拌子转动平稳。
将库仑放大器的电极插口的连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上,并拧紧以保证接触良好
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