微库仑定硫仪化试故障

一般来说，当确定仪器的温度控制系统，主机，搅拌器，气路等均正常但仪器仍不能正常工作时可以认定故障出现在化试部分。

　　（1）搅拌子不转━━基线下漂严重，出峰慢，转化率低；

　　（2）搅拌子不稳━━基线噪声大；

　　（3）参考-测量电极接反━━基线下掉，无法反电解平衡；

　　（4）阴-阳电极接反━━阴极臂发黄

　　（5）电解池入口或石英管积炭━━转化率偏低

　　（6）气路接反━━入口打火，进样针烧坏

　　（7）电解液太少━━基线有噪声

　　（8）光线影响━━基线不稳

　　还有一些故障需要积累了丰富的操作经验后经过认真仔细的排查才能发现：

　　氯电解池：

　　 （1）电解液污染━━偏压太低

　　 （2）加热带不热━━出双峰或间断峰

　　（3）加热带过热━━基线上漂，降低加热带电压和出口段温度

　　（4）镀层不均匀━━基线噪声大，结果不重复

　　硫电解池：

　　（1）电解液污染━━偏压太低，基线噪声大

　　（2）参考臂干━━偏压太高，降不下来

　　基线有噪声:

　　（1）偏压太高

　　（2）增益太高

　　（3）电解池侧臂有气泡

　　（4）搅拌速度太快，搅拌子碰壁

　　（5）池帽氧化

　　（6）电解液受污染

　　基线下漂:

　　（1）电解液水质不好

　　（2）气体不干净

　　拖尾:

　　（1）偏压太低

　　（2）加热带不热

　　（3）进样速度太慢

　　（4）出口段温度偏低

　　（5）反应气/载气比例不当

　　（6）样品吸附在石英管上

　　超调:

　　（1）偏压太高

　　（2）增益太高

　　（3）搅拌速度太快

　　（4）载气流量太大

　　（5）进样量太大

　　双峰:

　　（1）出口段温度太低

　　（2）加热带接触不好或电压偏低

　　（3）环境温度过低

　　（4）进样速度不均匀

　　（5）样品有干扰

　　微库仑定硫仪转化率偏低:

　　（1）偏压太低或太高

　　（2）增益不够

　　（3）氧气流量太高或载气流量太低

　　（4）裂解系统或注射器漏气

　　（5）炉区燃烧端温度偏低

　　（6）石英管失去光泽吸附严重

　　（7）裂解管或电解池积炭

　　微库仑定硫仪转化率偏高:

　　（1）增益太高，偏压太高或太低

　　（2）硅胶垫污染

　　微库仑定硫仪结果不重复：

　　（1）样品不均匀

　　（2）进样针或系统漏气

　　（3）炉温波动

　　（4）参考电极失效

　　（5）硅胶垫漏气

　　（6）电解液太少

　　（7）进样量不准确