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卡尔费休水分测定仪副反应的研究

发布日期:2023-12-15        访问次数:755

只有在卡尔费休试剂不发生副反应的情况下,卡尔费休水分测定才是一种专属性的方法。这就是说副反应不能有水生成,样品也不能消耗或释放碘单质。大部分副反应(不必要的和干

扰)可以通过合适的方法抑制。重要的干扰物质举例如下:

7.1. 碳酸盐,氢氧化物和氧化物

在卡尔费休滴定过程中,会产生甲基磺酸。虽然这些物质与碱结合,但是仍然会形

成弱酸,和上述化合物反应生成盐并释放水分:

Na 2 CO 3 + 2 HI  2 NaI + CO 2 + H 2 O

Ca(OH) 2 + H 2 SO 4  CaSO 4 + 2 H 2 O

MgO + 2 HI  MgI 2 + H 2 O

不是所有氧化物都参与酸反应。除了碱性氧化物,碱土金属氧化物,还有以下物质会

发生反应:Ag 2 O, HgO, MnO 2 , PbO, PbO 2 和 ZnO.

这些物质建议采用加热炉法测定水分。

 

7.2. 醛和酮

这两类化合物会和卡尔费休试剂中甲醇化合,形成缩醛和缩酮,并释放水分。

醛: RHC=O + 2 CH 3 OH  Acetal; RHC(OCH 3 ) 2 + H 2 O

酮: R 2 C=O + 2 CH 3 OH  Ketal; R 2 C(OCH 3 ) 2 + H 2 O

醛类的碳链越长反应活性越低。芳香醛比脂肪醛的反应速度更慢。乙醛的反应速度

快,带来的问题多。但也有例外,甲醛和三氯乙醛不发生缩醛反应,可以直接滴

定。

酮比醛的反应活性低,随着碳链加长,反应活性也降低。丙酮和环己酮的缩酮反应

快。以下酮则被认为不会反应:二异丙基酮、苯甲酮、脱氧二苯乙醇酮、二苯基乙二

酮、二苯乙醇酮、樟脑、茜素、二亚苄基丙酮和二氯四氟丙酮。

.缩醛和缩酮反应也受醇的影响。反应活性随醇的链增长而降低。这就是说甲醇反应

快。

有几种方式可以防止缩醛或缩酮的形成:

a) 采用卡尔费休试剂

b) 采用无甲醇卡尔费休试剂。用长链醇代替甲醇,如2-甲氧基乙醇。

c) 采用不同的反应速率,减缓缩醛或缩酮的形成,使其不干扰滴定。比如在–10 °C下

滴定,这同时也抑制了重亚硫酸盐加成(参见下一章节)。

对于醛,还有第二种反应-重亚硫酸盐加成-也会产生干扰。反应过程中消耗水分,

使测得的水分含量太低。

RHC=O + SO 2 + H 2 O + NR ’  RHC(OH)SO 3 HNR ’


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