1.样品滴定后漂移值很高:
试验样品与阳极电解液发生了副反应,反应产生水。更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法;联用干燥炉出现此种情况,表明样品中的水份未能全蒸发,或者样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。可以调高炉温或者延长蒸发时间,或者改进样品预处理方法。
2.测定过程重复性差,预滴定漂移值偏高:
检查仪器气密性;更换分子筛(建议至少每两周跟换一次,200~300℃干燥24h可重复利用);卡氏滴定液长期不使用造成不均匀,反复吸排液混匀。
3.阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间:
颜色过深是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
推荐新闻
Recommendation