微量水分测定仪也称为卡尔费休水份测定仪,电解槽中新加入的卡尔费休试剂处于过碘状态,呈棕黑色或棕红色。必须向试剂中注入适量的水,使过量的碘发生反应。这就要求我们快速调整微量水分测定仪试剂的平衡。具体方法是什么?
1.将主机后面板上的电源插座连接,通过电源线连接交流220V电源,打开电源开关,然后开启搅拌和电解开关(启动时需要打开搅拌,然后打开电解。否则容易造成碘现象,影响测试结果的准确性)。
2.调整混合速度调节按钮,形成阳极室中卡尔费休试剂t的小涡流。
3.蒸馏水用50 mU L微量注射器提取,并将样品注入旋塞的注入口缓慢注入电解槽多次(需将针浸入卡尔·费舍尔试剂的液位),同时观察卡尔费休试剂在阳极室中的颜色变化(因为蒸馏水的注入颜色较浅)。在微型注射器中充分注入蒸馏水后,若不将卡尔·费舍尔试剂的颜色改为淡黄色,则可重复上述操作,当阳极室卡尔费休试剂颜色变为淡黄色,显示器开始计数时,停止注入蒸馏水。
调节卡尔费休试剂的平衡操作。当卡尔费休试剂刚刚平衡时,电解电极中卡尔费休试剂的颜色仍然是暗的,其中的碘会通过陶瓷板的半透膜渗透到阳极室中,造成碘过量的现象,这将影响测量数据的准确性。注射前可用0.5μl微量注射器注入少量蒸馏水,使过量碘发生反应,再次达到终点后立即注入样品,可减少误差,2~6小时后,电解电极中卡尔费休试剂的颜色将自动变为淡黄色。
卡尔费休试剂的平衡是微量水分测定仪的重要组成部分。如果试剂不平衡,分析仪测试结果不准确。因此,为了更准确地得到检测结果,必须调整试剂平衡。
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