微量进样器手动进样应尽量避免人为误差。很多操作会引起保留时间、峰高和峰面积的变化,重复性很差,精密度和准确度也达不到要求,走出来的图谱也会出现拖尾等现象。如何提高进样技术,减小误差,保证重复性,建议注意以下细节之处:
1.注射器的针尖不宜在高温下工作,更不能用火直接烧,以免针尖退火而失去穿戳能力。
2.高沸点样品在注射器内部冷凝时,不得强行多次来回抽动拉杆,以免因卡住或磨损而造成损坏;
3.待测液应装在密封进样瓶中(有些需要避光保存),以免溶剂挥发导致两次进样间溶液浓度变化;
4.微量进样器进样前,要用溶剂洗进样针三次左右,保证没有上次进样残留;
5.用待测液洗涤进样针三次左右,保证进样浓度和待测液浓度一致;
6.注意赶走进样针中的气泡,以免实际进样量和标示值有偏差;
7.进样手法要一致,速度要快;
8.橡皮圈要勤检查,以免老化;
9.进针时要对准进样器的孔中心,避免在进针过程中碰到进样器的导管;
10.进针快、进样快、拔针快;
11.每次进样过程稳定相同;
12.每次进样针插如微量进样器的高度相同,进样针的取样量相同,操作时间也相同。
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