1、将已恒重的坩埚称准至0.01克，并以同样的准确度称入试样。所取试样的多少以所取试样能够足以生成20毫克的灰分为限，但最多不超过100克。如试样较多，需两次燃烧试样，可用一个合适的试样容器称量，取初重量与末重量之差为所用试样。
2、用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距5～10毫米之顶端部分剪去，放入坩埚内。把卷成圆锥状的滤纸（引火芯）安稳地立插在坩埚内的油中，将大部分的油面盖住。
3、引火芯浸透试样后，点火燃烧，试样燃烧应进行到获得干性炭化残渣为止。燃烧时，火焰高度应维持在10厘米左右。
测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的坩埚放在电热板上，缓慢加热，使其不溅出，让水慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。
对粘稠的或含蜡的试样，可一边燃烧一边在电炉上加热，使试样不致溅出，亦不从坩埚边溢出。
4、试样燃烧后，将盛有残渣的坩埚移入加热到775℃±25℃的高温炉中（应注意防止突然爆燃、冲出。可能时，可先把坩埚移入炉中，或于温度较低时移入炉中，然后再升至775℃±25℃，在此温度下保持1.5小时～2小时，直到残渣成为灰烬。
5、从高温炉中取出坩埚，放在空气中冷却 3分钟，然后放在干燥器中冷却至室温后进行称量，称准至0.0001克。再移入高温炉中煅烧20分钟～30分钟。重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。
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