微波密封消解快速测定仪测试过程及其优缺点

微波密封消解快速测定仪
采用硫酸和重铬酸钾消解体系，水样经微波炉加热消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值。
1) 主要仪器与试剂
① 微波消解炉、聚四氟乙稀消解罐；
②含Ｈｇ2+消解液：称取经120℃烘干2ｈ的基准或纯重铬酸钾9.806ｇ，溶于600ｍＬ水中，再加入硫酸汞25.0ｇ，边搅拌边加入浓硫酸250ｍＬ，冷却后，移入1000ｍＬ容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，该溶液重铬酸钾浓度为0.2000ｍｏｌ/Ｌ。适用于氯离子浓度大于100ｍｇ/Ｌ水样，*高可络合2000ｍｇ/Ｌ氯离子浓度，水样中氯离子浓度过高可适当稀释。
③无Ｈｇ2+消解液：除了不用加入硫酸汞外，其他同②配制方法.适用于测定氯离子浓度小于100ｍｇ/Ｌ的水样.④试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸—硫酸银催化剂、硫酸汞.
２）实验方法
①用直吹式移液管取水样5.00ｍＬ于消解罐中,准确加入5.00ｍＬ消解液和5.0ｍＬ催化剂,摇匀.在分析含Ｃｌ-水样时,罐内加入水样和含Ｈｇ2+消解液后,及时摇匀(约1ｍｉｎ)使Ｃｌ-与Ｈｇ2+充分反应后,再加催化剂。
②旋紧密封盖,将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上,离转盘边沿约2ｃｍ圆周上单圈排好。
② 样品消解时间取决于转盘上放置的消解罐数目。
３）该方法的优缺点比较
①该方法仅需水样、消解液、催化剂各5.00ｍＬ,试剂用量减少,消解时间由2ｈ缩短到几ｍｉｎ,不仅节省分析费用,且大大提高了工作效率,操作亦简便安全。
②精密度：样品1、2测定结果,相对标准偏差分别为和0.58%～1.50%，远小于标准法规定的≤4.3%。
③准确度：某对标样进行测定,五个平行标样相对误差为1.14%，测试合格。