将以过滤的350ml试样装入氧化管中,通入氧气,速率为50ml/min,在95℃下氧化16h。然后将氧化胡的试样冷却至室温,过滤,得到可滤出不溶物。可滤出不溶物的量和粘附性不溶物的量之和为总不溶物的量,以mg/100ml表示。
1.1采样应按照GB/T4756或另外的标准进行以获取有代表性的样品。
1.2收到样品后应尽快分析。当试验在一天之内不能进行时,应用惰性气体如:不含氧的氮气、氩气或氦气覆盖保护,样品储存温度不应高于10℃,但不能低于样品的浊点。
1.3试验样品:每次试验用样品的量约为400ml,如果样品储存在较大的桶里,采用震荡、摇晃或其他方式把样品充分混匀。然后用倾倒、管吸或其他方法把样品分成若干份试验样品。管子、取样品、移液管、烧杯以及所有与试验样品接触的器具应先用三合剂洗涤,再用少量样品淋洗。由于样品储存时的温度可能低于10℃,混匀和分装时应使样品达到室温后再进行,这样才能使析出的蜡重新溶解、样品的粘度减小,利于混匀。
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